【固相萃取】固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）是一种广泛应用于样品前处理的分离技术，主要用于从复杂基质中富集和纯化目标化合物。该方法通过将样品溶液通过装有固定吸附剂的柱子，使目标物质被吸附，而杂质则被洗去，从而实现对目标成分的高效提取与浓缩。
一、固相萃取的基本原理
固相萃取基于液-固分配原理，利用不同物质在流动相（液体）和固定相（固体吸附剂）之间的分配差异进行分离。常见的吸附机制包括：
- 吸附作用：目标物与吸附剂之间发生物理或化学吸附。
- 离子交换：带电分子与吸附剂上的功能基团发生交换。
- 分配作用：目标物在吸附剂与流动相之间的溶解度差异。
二、固相萃取的主要步骤
| 步骤 | 操作内容 | 目的 |
| 1 | 样品预处理 | 去除颗粒物、调节pH等 |
| 2 | 活化柱子 | 使吸附剂处于最佳状态 |
| 3 | 上样 | 将样品注入固相萃取柱 |
| 4 | 淋洗 | 去除干扰杂质 |
| 5 | 干燥 | 除去残留溶剂 |
| 6 | 洗脱 | 将目标物从吸附剂上解吸出来 |
三、常用吸附剂类型
| 吸附剂类型 | 特点 | 应用场景 |
| C18（反相） | 非极性吸附，适合非极性或弱极性化合物 | 药物、农药分析 |
| 强阳离子交换（SCX） | 带正电荷功能基团 | 碱性化合物 |
| 强阴离子交换（SAX） | 带负电荷功能基团 | 酸性化合物 |
| 氨基（NH2） | 极性吸附，适合极性化合物 | 多酚、糖类 |
| 硅胶 | 极性吸附，适用于极性化合物 | 多环芳烃、脂溶性维生素 |
四、固相萃取的优点
- 操作简便：流程标准化，易于自动化。
- 节省溶剂：相比液液萃取，使用溶剂量更少。
- 提高灵敏度：通过浓缩目标物质，提升检测精度。
- 减少干扰：有效去除基质干扰，改善分析结果。
五、常见问题与解决方法
| 问题 | 可能原因 | 解决方法 |
| 回收率低 | 吸附剂选择不当或淋洗不彻底 | 更换吸附剂或优化淋洗条件 |
| 峰拖尾 | 柱子污染或流速过快 | 清洗柱子或调整流速 |
| 拖尾严重 | 样品浓度过高或柱容量不足 | 稀释样品或更换大容量柱子 |
六、应用领域
固相萃取广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析、临床诊断等多个领域。例如：
- 环境水样：检测有机污染物如多氯联苯（PCBs）、农药残留；
- 食品检测：分析兽药残留、添加剂；
- 生物样本：如血液、尿液中的药物浓度测定；
- 药物开发：用于药物筛选和代谢产物分析。
通过合理选择吸附剂、优化操作参数，固相萃取可以显著提高样品前处理的效率与准确性，是现代分析化学中不可或缺的技术手段。
